声明

本文是学习GB-T 27801-2011 碳酸亚乙烯酯. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本标准规定了碳酸亚乙烯酯的要求、试验方法和标志、包装、运输及贮存等。

本标准适用于由碳酸乙烯酯经氯化、脱氯化氢方法制得的碳酸亚乙烯酯。

分子式：C₃H₂O₃

结构式

相对分子质量：86.05(按2007年国际相对原子质量)

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen 单位——铂-钴色号)

GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则

GB/T 6678 化工产品采样总则

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则

GB/T 9723 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则

GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法

3 要求

3.1 外观：无色透明液体，无悬浮物和机械杂质。

3.2 碳酸亚乙烯酯的指标应符合表1的规定。

表 1 技术要求

GB/T 27801—2011

表 1 (续)

4 试验方法

警告：试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。

4.1 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682
中规定的三级或以上的水。

试验方法中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按
GB/T 601、GB/T 602、

GB/T 603 的规定制备。

4.2 外观的测定

取液体试样，置于具塞比色管中，在日光灯或日光下目测。

4.3 碳酸亚乙烯酯含量

4.3.1 方法提要

在选定的工作条件下，使试样气化后经色谱柱分离，用火焰离子化检测器检测，采用校正面积归一

化法定量。

4.3.2 仪器

气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性应符合GB/T
9722中的有关规定，仪

器的线性范围应满足定量要求。

4.3.3 试剂

4.3.3.1
高纯氢气：体积分数不低于99.999%。经脱水装置、硅胶等干燥、净化处理。

4.3.3.2
高纯氮气：体积分数不低于99.999%。经脱水装置、硅胶等干燥、净化处理。

4.3.3.3 空气：无腐蚀性杂质。经脱油、脱水处理。

4.3.3.4 色谱数据处理机或色谱工作站。

4.3.3.5 进样器：自动进样器或微量注射器，5 μL
或10μL。

GB/T 27801—2011

4.3.4 色谱分析条件

推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。各组分相对保留值和相对校正因子参见附录
A 中 表

A. 1, 典型色谱图参见图 A. 1,
其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。

表 2 推荐的色谱柱和典型色谱操作条件

4.3.5 分析步骤

在表2规定的试验条件下，注入试样，工作站自动记录色谱峰，定量方法采用校正面积归一化法。

4.3.6 结果计算

碳酸亚乙烯酯的质量分数 wj, 数值以%表示，按式(1)计算：

style="width:3.24657in;height:0.6468in" /> ………………………… (1)

式 中 ：

A₁— 碳酸亚乙烯酯的峰面积；

f₁— 碳酸亚乙烯酯的相对校正因子；

A₂——BHT 的 峰 面 积 ；

f₂— BHT 的相对校正因子；

A,— 某组分的峰面积；

f,— 某组分的相对校正因子。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0
. 005%。

4.4 2,6-二叔丁基对甲酚(BHT) 含量的测定

4.4.1 方 法 提 要

在选定的工作条件下，使试样气化后经色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用外标法定量，

计算得到2,6- 二叔丁基对甲酚含量。

4.4.2 仪 器

同4 . 3 . 2。

GB/T 27801—2011

4.4.3 试剂

4.4.3.1
碳酸亚乙烯酯：质量分数不低于99.95%(不含有BHT)。

4.4.3.2 BHT: 质量分数不低于99.0%。 其余同4.3.3。

4.4.4 分析步骤

4.4.4.1 于清洁、干燥的具塞小瓶中，分别配制含有70
mg/kg 、90 mg/kg 和110 mg/kg BHT 的碳酸

亚乙烯酯溶液(也可根据产品指标进行调整，至少需要配制三个点),混匀备用。

4.4.4.2
按4.3.4的条件和4.3.5的步骤将标样分别进行色谱分析，每个样测定三遍，取平均值。以
BHT 的配制浓度(mg/kg)
为横坐标，标样的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，标准曲线线性的相关系数
应不小于0.999。

4.4.4.3
在与标样分析的相同的色谱条件下，将相同体积的试样注入色谱仪，测量BHT
的峰面积。

4.4.5 结果计算

BHT 的质量分数 w₂, 数值以mg/kg 表示，按式(2)计算：

式中：

A—— 试样中测得 BHT 的峰面积；

b — 标准曲线的截距；

k — 标准曲线的斜率。

style="width:1.40672in;height:0.55234in" />

……………

……

(2)

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定

值的算术平均值的15%。

4.5 色度的测定

按GB/T 3143 的规定进行。

4.6 水分的测定

4.6.1 方法原理

试样中的水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定量反应，反应式为：

I2+SO₂+H2O→→2HI+SO₃

21-2e→I₂

参加反应的碘分子数等于水的分子数，电解生成的碘与所消耗的电量成正比，依据法拉第定律，用

消耗的电量得出水的量。

4.6.2 试剂

电解液：与卡尔 · 费休库仑法水分测定仪配套使用的醛酮试剂。

4.6.3 仪器

4.6.3.1 卡尔 ·
费休库仑法微量水分测定仪：配有电解电极和检测电极等。示值及误差：10 μg~

1000μg H₂O,±5μg;大于1000μg
H2O,0.5%。其他能满足分析要求的微量水分测定仪也可使用。

4.6.3.2 注射器：5mL。

GB/T 27801—2011

4.6.4 分析步骤

加入电解液，按仪器说明书调节仪器，当仪器进入工作状态后，按仪器说明书要求进行标定。

用干燥的注射器称量，用减量法取约(1～2)g 试样，精确至0.1mg,
注入水分测定仪的滴定池中，

待反应完毕后直接读取水的质量数值。

4.6.5 结果计算

水的质量分数 w₃, 数值以mg/kg 表示，按式(3)计算：

style="width:1.80005in;height:0.57992in" /> ………………………… (3)

式中：

mi— 读取的水的质量的数值，单位为微克(μg);

m- 试样的质量的数值，单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定

值的算术平均值的10%。

4.7 游离氯(以Cl 计)的测定

4.7.1 方法提要

以银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定试样中的氯离子，按照电位的突跃点判定其滴定

终点。根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量，计算出试样中氯离子的含量。

4.7.2 仪器

4.7.2.1 自动电位滴定仪，带有微量滴定管(5mL 、10mL
或其他规格),精度±2mV。

4.7.2.2 电极：银复合电极。

4.7.3 试剂

4.7.3.1 丙酮。

4.7.3.2 硝酸溶液：1+3。

4.7.3.3 硝酸银-乙醇标准滴定溶液：c(AgNO₃
mol/L。

4.7.4 分析步骤

称取试样20g, 精确至0. 1mg, 加入硝酸溶液0.2mL, 丙酮25mL,
放入转子进行搅拌。以银复合
电极作为指示电极，用硝酸银-乙醇标准滴定溶液进行电位滴定，记录滴定至终点时消耗硝酸银-乙醇标

准滴定溶液的体积。

在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

4.7.5 结果计算

游离氯(以 Cl 计)的质量分数w ,数值以mg/kg 表示，按式(4)计算：

style="width:2.93993in;height:0.58674in" /> (4)

式中：

V₁—
空白消耗硝酸银-乙醇标准滴定溶液(4.7.3.3)的体积的数值，单位为毫升(mL);

V²— 试样消耗硝酸银-乙醇标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

GB/T 27801—2011

c ——硝酸银-乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);

M—— 氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45);

m 试样的质量的数值，单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定

值的算术平均值的20%。

4.8 有机氯(以 Cl 计)的测定

4.8.1 方法提要

试样经过进样器，进入到保持在900℃左右的燃烧管中，以流动的氧气和氩气作为载气，试样经过
氧化裂解后，转化成氯化氢，由载气带入到滴定系统中，与电解液中的银离子发生反应，通过测量电解滴
定过程中所消耗的银离子的电量，根据法拉第定律，由进样分析得到有机氯质量的测定值，在标准曲线

上查得有机氯的质量。

4.8.2 试剂

4.8.2.1 氩气或氦气，体积分数不低于99.9%。

4.8.2.2
氧气，体积分数不低于99.6%,用于参与反应和载气。

4.8.2.3 电解质溶液：1.35g 无水乙酸钠溶于850mL
冰乙酸中，用水稀释至1000 mL。

4.8.2.4 工作电解液：硝酸钾溶液，100 g/L。

4.8.2.5 内部参考电解液：氯化钾溶液，1 mol/L。

4.8.2.6 外部参考电解液：硝酸钾溶液，1mol/L。

4.8.2.7 氯标准原液：100μg/mL:
称取2,4,6-三氯酚(TCP)0.093g, 精确至0 . 1mg, 转移至500 mL

容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。

4.8.2.8 甲醇，不含有 Cl。

4.8.3 仪器

4.8.3.1 总有机氯/总氯分析仪。

4.8.3.2 气密注射器。

4.8.4 分析步骤

4.8.4.1 启动仪器

按表3有机氯测定条件进行设置。

表 3 推荐的有机氯测定条件

GB/T 27801—2011

4.8.4.2 标准曲线的绘制

将氯标准原液(4 . 8 . 2 . 7)用甲醇稀释成含氯1 .
0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL 的标样。在

表3条件下，注入标样，每个标样至少重复测定三次，以标样的进样量(μg)
为横坐标，标样的测定值

(μg)为纵坐标绘制标准曲线。

4.8.4.3 试样测定

用注射器量取30 μL
试样，称量，在进样舟内注入试样，称量空注射器的质量，得出进样量。进样分

析，得到有机氯质量测定值，由标准曲线查得有机氯的质量。

4.8.4.4 结果计算

有机氯的质量分数ws, 以 mg/kg 表示，按式(5)计算：

style="width:1.80005in;height:0.58674in" /> ………………………… (5)

式中：

m₁— 由标准曲线查得的有机氯的质量的数值，单位为微克(μg);

m-- 试样质量的数值，单位为克(g)。

取 三 次 平 行 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 为 报 告 结 果 。 三 次
平 行 测 定 结 果 的 最 大 差 值 不 大

于0.7 mg/kg。

4.9 硫酸盐(以SO₄ 计)的测定

取25 g 试样，精确至0.1 mg, 置于烧杯中，加20 mL 水，混匀，静置10 min,
取上层清液，置于比色

管中作为试样溶液。取硫酸盐标准溶液(0. 1 mg/mL)2.5mL 置于另一
比色管中，配制成10 mg/kg 硫

酸盐标准比浊溶液。其余按 GB/T9728
的规定进行测定。试样溶液的浊度应不大于标准比浊溶液的

浊度。

4.10 金属离子(钾、钙、钠、铁、铅)的测定

4.10.1 方法提要

将试样稀释后，用火焰原子吸收法测定，利用吸收定律计算出待测元素的浓度。

4.10.2 试 剂

4.10.2.1 无水乙醇。

4.10.2.2 钾 (K

4.10.2.3 钙(Ca

4.10.2.4 钠(Na

4.10.2.5 铁 (Fe

4.10.2.6 铅(Pb

4.10.2.7 高纯乙炔，体积分数不低于99.999%。

4.10.2.8 压缩空气。

4.10.3 仪器

4.10.3.1 火焰原子吸收分光光度计，符合 GB/T 9723
的规定。

4.10.3.2 钾元素空心阴极灯。

GB/T 27801—2011

4.10.3.3

4.10.3.4

4.10.3.5

4.10.3.6

钙元素空心阴极灯。

钠元素空心阴极灯。

铁元素空心阴极灯。

铅元素空心阴极灯。

4.10.4 标准溶液的配制

按照表4分别移取各元素标准溶液，并稀释至100 mL,
配制各被测元素的系列标准溶液。

表 4 各被测元素标准溶液配制表

4.10.5 分析步骤

4.10.5.1 仪器准备

按照仪器说明书调节仪器，将各元素的空心阴极灯预热15 min 。
推荐的操作条件见表5。

表 5 推荐的操作条件

4.10.5.2 试样制备

称取20g 试样，精确至0 . 1 mg, 于 1 0 0 mL 容量瓶中，加入20 mL
无水乙醇，混匀，用水稀释至

刻度。

4.10.5.3 测定方法

按 GB/T9723 中工作曲线法的规定进行。

4.10.5.4 结果计算

各被测元素的质量分数 w,, 数 值 以mg/kg 表示，按式(6)计算：

style="width:1.4599in;height:0.58014in" />

…………………………

(6)

GB/T 27801—2011

式中：

C;
根据校准曲线扣除空白后的试样中所含被测元素的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);

V— 试样溶液体积的数值，单位为毫升(mL);

m—— 试样的质量的数值，单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次测定结果的绝对差值不大于1mg/kg。

5 检验规则

5.1 本标准第3章要求中的外观和表1中的所有项目均为出厂检验项目。

5.2 以连续生产的不大于3t 的产量为一批。

5.3 采样按 GB/T 3723 和 GB/T6678
的规定进行。采样在成品包装桶内进行。采样时，避免阳光直
射。当温度低于20℃,产品为固体或者是固液混合时，应先将产品连包装桶在25℃~35℃水浴中加热
至液态。在采样过程中，应用惰性气体(氮气、氩气等)进行保护，避免产品接触空气导致水分偏高。采
样时至少采取两瓶试样(每瓶80 mL), 一瓶供检验用， 一瓶留样。

5.4 检验结果的判定按GB/T 8170
中修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要
求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复检，复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则
整批产品为不合格。

6 标志、包装、运输、贮存

6.1 标志

6.1.1 产品包装容器上应有清晰的标识，其内容包括：

a) 产品名称；

b) 生产厂名称；

c) 厂址；

d) 商标；

e) 批号和生产日期；

f) 质量等级；

g) 净含量；

h) 本标准编号；

i) 保质期。

6.1.2 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明，内容至少包括：

a) 生产厂名称；

b) 产品名称；

c) 生产日期和/或批号；

d) 质量等级：

e) 本标准编号。

6.2 包 装

产品使用清洁、干燥、密封的不锈钢包装桶(带快速接头),并充有惰性气体(如氮气、氩气等)保护，

规格为1kg、20kg、100kg、200kg或根据客户的要求进行包装。

GB/T 27801—2011

6.3 运输

运输时要轻装轻卸，防止日晒雨淋，避免剧烈震动和撞击，避免高温运输，必要时使用恒温车。

6.4 贮存

产品应贮存于阴凉、干燥、温度为35℃以下的库房内。

6.5 保质期

在本标准规定的包装贮存条件下，产品保质期为6个月，逾期检验合格仍可使用。

GB/T 27801—2011

附 录 A

(资料性附录)

碳酸亚乙烯酯含量测定的各组分相对保留值和典型色谱图

A.1 各组分相对保留值和相对校正因子

参考值见表 A.1。

表 A.1 各组分相对保留值和相对校正因子参考值

A.2 典型色谱图

参见图 A.1。

style="width:2.67341in" />GB/T 27801—2011

style="width:10.58665in;height:5.98004in" />

1——碳酸二甲酯；

2——碳酸亚乙烯酯；

3——二氯代碳酸乙烯酯；

4——未知物；

5——碳酸乙烯酯；

6——氯代碳酸乙烯酯；

7——2,6-二叔丁基对甲酚。

图 A.1 碳酸亚乙烯酯典型色谱图

延伸阅读

更多内容 可以 GB-T 27801-2011 碳酸亚乙烯酯. 进一步学习

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